三、固定床反應(yīng)器操作流程與規(guī)范

1. 開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備

（1）系統(tǒng)檢查

• 機(jī)械檢查：殼體、法蘭、閥門(mén)有無(wú)泄漏，壓力表、溫度計(jì)、流量計(jì)校驗(yàn)合格；

• 儀表調(diào)試：DCS 系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定（如溫度上限報(bào)警值），聯(lián)鎖裝置測(cè)試（如超壓自動(dòng)泄壓）；

• 催化劑狀態(tài)：確認(rèn)裝填量、顆粒度均勻性，床層壓降測(cè)試（通入氮?dú)猓魉?10%~20% 設(shè)計(jì)值，壓降應(yīng)符合設(shè)計(jì)要求）。

（2）惰性氣體置換

• 目的：排除反應(yīng)器內(nèi)空氣（防止可燃?xì)怏w與空氣混合爆炸），常用氮?dú)庵脫Q，直至氧含量＜0.5%（體積分?jǐn)?shù)）。

2. 開(kāi)車(chē)操作（以氣固催化反應(yīng)為例）

1. 升溫預(yù)熱：

• 開(kāi)啟換熱介質(zhì)（如導(dǎo)熱油），以 5~10℃/min 速率升溫至催化劑活性溫度（如合成氨催化劑活化溫度 300~400℃）；

• 升溫過(guò)程中監(jiān)測(cè)床層溫差（≤10℃），避免局部過(guò)熱。

2. 進(jìn)料升壓：

• 先通入惰性氣體（如氮?dú)猓┙⒘鲃?dòng)，再緩慢引入反應(yīng)物（如 H?/N?混合氣），流量從 20% 設(shè)計(jì)值逐步提升至 100%；

• 壓力按 0.1~0.2MPa/min 梯度升高，防止催化劑顆粒破碎（高壓差沖擊）。

3. 反應(yīng)調(diào)控：

• 穩(wěn)定后調(diào)整溫度、壓力、空速（單位時(shí)間單位催化劑處理的氣體體積，如 2000 h?1）至工藝指標(biāo)，監(jiān)測(cè)轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性。

3. 正常運(yùn)行維護(hù)

• 日常巡檢：

• 記錄溫度（床層熱點(diǎn)溫度波動(dòng)≤5℃）、壓力（壓降增幅≤10% 設(shè)計(jì)值）、流量；

• 檢查催化劑是否 “粉化"（出口過(guò)濾器有無(wú)細(xì)粉），設(shè)備有無(wú)振動(dòng)或異常噪音。

• 工藝調(diào)整：

• 轉(zhuǎn)化率下降時(shí)，可適當(dāng)提高溫度（不超過(guò)催化劑耐受上限）或補(bǔ)充新鮮催化劑；

• 床層壓降驟升可能因結(jié)焦，需減少負(fù)荷或計(jì)劃停車(chē)再生。

4. 停車(chē)與催化劑再生

（1）正常停車(chē)

1. 切斷反應(yīng)物進(jìn)料，通入惰性氣體吹掃 30~60 分鐘，移除殘留反應(yīng)物；

2. 緩慢降溫（速率≤5℃/min）至 100℃以下，降壓至常壓；

3. 若長(zhǎng)期停車(chē)，需充氮?dú)獗Ｗo(hù)，防止催化劑吸潮或氧化。

（2）催化劑再生（以結(jié)焦失活為例）

• 燒焦再生：通入低濃度氧氣（如 5% O?/N?混合氣），在 350~500℃下燃燒除去積碳，需嚴(yán)格控制氧含量和溫升（≤50℃），避免催化劑燒結(jié)。